高熔點(diǎn)精餾塔

高熔點(diǎn)物質(zhì)的精餾需綜合考慮溫度控制、真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)、設(shè)備材質(zhì)和操作安全性。

實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵在于精細(xì)化控溫、防止凝固與分解，以及選擇合適的工藝條件。對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)，還需進(jìn)一步優(yōu)化能耗與設(shè)備壽命問(wèn)題。

裝置設(shè)計(jì)及制造過(guò)程中參考執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范包括：

GB151-2014 熱交換器

GB150-2011 壓力容器

TSG R0004-2009 固定式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程

GB50093-2013 自動(dòng)化儀表工程施工及質(zhì)量驗(yàn)收規(guī)范

①本試驗(yàn)裝置放置在室內(nèi)，試驗(yàn)裝置所采用的電器設(shè)備、自控儀表、接線盒均可滿足環(huán)境要求。

②試驗(yàn)裝置采用撬裝結(jié)構(gòu)，試驗(yàn)所需的設(shè)備均安裝在共同撬體上，公用工程、水、電、氣均配置標(biāo)準(zhǔn)接口。裝置外觀美觀大方，同時(shí)便于操作、維修和維護(hù)。

③控制方式：裝置采用PID 二次儀表控制系統(tǒng)，配套15 寸觸摸屏一體機(jī)。裝置所涉及到的溫度、壓力等參數(shù)均可通過(guò)EXCEL 表格導(dǎo)出，提高裝置使用的便捷性。

④該裝置設(shè)計(jì)充分考慮的裝置的多功能性操作，可滿足常壓、減壓等多種操作，塔釜采用導(dǎo)熱油加熱，配有獨(dú)立的導(dǎo)熱油加熱器，最高加熱溫度可達(dá)300℃。

高熔點(diǎn)物質(zhì)精餾難點(diǎn)及注意事項(xiàng)：

高熔點(diǎn)物質(zhì)的精餾相較于常規(guī)物質(zhì)的精餾更為復(fù)雜，主要難點(diǎn)在于其物性（高熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)、熱敏性等）對(duì)設(shè)備和操作條件提出了特殊要求。

以下是高熔點(diǎn)物質(zhì)精餾的主要難點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

一、精餾難點(diǎn)

1. 1.溫度控制要求高

•  需保持系統(tǒng)溫度始終高于物質(zhì)的熔點(diǎn)，否則物料會(huì)凝固堵塞設(shè)備（如塔板、管道、冷凝器）。

•  高溫可能導(dǎo)致熱分解或副反應(yīng)（尤其對(duì)熱敏性物質(zhì)），需在高溫與分解溫度之間找到平衡。

2. 2.真空操作的必要性

•  高熔點(diǎn)物質(zhì)常伴隨高沸點(diǎn)，常需在真空條件下降低沸點(diǎn)以減少熱分解風(fēng)險(xiǎn)，但真空系統(tǒng)對(duì)密封性要求嚴(yán)格，且可能增加能耗。

3. 3.傳熱與傳質(zhì)效率低

•  高溫下物料可能黏度增大，影響氣液兩相的流動(dòng)和接觸效率，導(dǎo)致塔板效率下降。

•  固態(tài)殘留物可能附著在填料或塔板上，降低分離效果。

4. 4.設(shè)備材質(zhì)與腐蝕性

•  高溫和腐蝕性物質(zhì)需選用耐高溫、耐腐蝕的材質(zhì)（如哈氏合金、陶瓷涂層等），成本較高。

•  局部過(guò)熱可能加速設(shè)備老化或引發(fā)泄漏。

5. 5.冷凝與收集困難

•  餾出物可能在冷凝器中因溫差過(guò)大而凝固，需設(shè)計(jì)特殊冷凝方式（如分段控溫或熔融冷凝）。

•  接收裝置需預(yù)熱以防止餾分凝固堵塞

二、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1. 系統(tǒng)預(yù)熱與保溫

• 實(shí)驗(yàn)前需對(duì)精餾塔、管道、冷凝器等所有部件充分預(yù)熱至高于物料熔點(diǎn)，避免局部凝固。

• 使用伴熱帶、保溫棉等對(duì)系統(tǒng)全程保溫。

2. 真空系統(tǒng)的優(yōu)化

• 確保真空系統(tǒng)密封性良好，定期檢查真空泵油和冷阱（防止揮發(fā)性物質(zhì)污染泵體）。

• 采用梯度降壓法逐步降低壓力，避免物料暴沸或噴濺。

3. 溫度梯度控制

• 塔頂、塔釜和冷凝器需分段控溫，塔釜溫度略高于物料沸點(diǎn)（真空下），塔頂溫度略高于餾分熔點(diǎn)。

• 使用高精度溫控儀（如PID控制器）和耐高溫?zé)犭娕肌?/p>

4. 防止熱分解

• 對(duì)熱敏性物質(zhì)，可加入惰性氣體（如氮?dú)猓┳鳛楸Ｗo(hù)氣，或采用短程蒸餾（分子蒸餾）。

• 縮短物料在高溫區(qū)的停留時(shí)間（如采用薄膜蒸發(fā)技術(shù)）。

5. 冷凝器設(shè)計(jì)

• 選擇可加熱的冷凝器（如夾套式冷凝管），保持冷凝溫度略高于餾分熔點(diǎn)。

• 對(duì)易凝固餾分，可采用熔融鹽浴或熱風(fēng)循環(huán)冷凝。

6. 原料預(yù)處理

• 精餾前通過(guò)重結(jié)晶、干燥等方式去除雜質(zhì)，減少精餾過(guò)程中副反應(yīng)或結(jié)焦風(fēng)險(xiǎn)。

• 對(duì)易氧化物質(zhì)需預(yù)先脫氧處理。

7. 安全防護(hù)

• 高溫操作需佩戴防護(hù)裝備（耐高溫手套、護(hù)目鏡），設(shè)備配置壓力釋放閥和防爆膜。

• 實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，避免有毒氣體或粉塵聚集。

8. 實(shí)時(shí)監(jiān)控與維護(hù)

• 定期檢查塔內(nèi)填料或塔板是否堵塞，及時(shí)清理殘留物。

• 在線監(jiān)測(cè)餾分組成（如GC、TLC），調(diào)整回流比和溫度。

三、適用技術(shù)方法

• 薄膜精餾：減少物料在高溫區(qū)的停留時(shí)間，降低分解風(fēng)險(xiǎn)。

• 熔融結(jié)晶耦合精餾：先通過(guò)熔融結(jié)晶初步純化，再結(jié)合精餾提高純度。

• 超聲波輔助：利用超聲波分散技術(shù)改善高黏度物料的流動(dòng)性。

高熔點(diǎn)精餾塔

一、案例配置：

二、工藝操作描述：

2.1 流程綜述

該裝置設(shè)計(jì)為常減壓精餾，塔釜容積為2L，塔節(jié)規(guī)格為DN25*1500mm，設(shè)備整體材質(zhì)采用316L。原料低溫下為固態(tài)，且熔點(diǎn)較高，儲(chǔ)罐、管線、塔節(jié)均進(jìn)行電

伴熱處理，最高伴熱溫度可達(dá)250℃，塔釜采用導(dǎo)熱油加熱器，最高加熱溫度為300℃，塔頂采用列管式換熱器，回流采出采用回流比控制器的結(jié)構(gòu)，冷卻源為高溫導(dǎo)熱油，可有效的避免物料過(guò)冷堵塞換熱器。最終尾氣排空設(shè)計(jì)有洗滌罐，可有效的避免堵塞排空管道以及污染試驗(yàn)環(huán)境。。

2.2 精餾塔系統(tǒng)

塔節(jié)：塔節(jié)規(guī)格為DN25*1500mm，材質(zhì)均為316L，設(shè)計(jì)壓力：0.6MPa，設(shè)計(jì)溫度為300℃。

適應(yīng)高溫精餾，塔節(jié)均設(shè)計(jì)為易拆式，可用溶劑清洗。

塔體分2 段，每段各高750mm。塔節(jié)內(nèi)裝散堆填料，也可用于換裝催化劑，塔節(jié)留有一個(gè)進(jìn)料口，方便后期進(jìn)行連續(xù)精餾塔的改造，每段均設(shè)計(jì)有測(cè)溫口。

塔壁采用特殊定制的保溫層，方便拆卸安裝。塔節(jié)側(cè)部安裝有壓力變送器，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)塔內(nèi)的工作狀態(tài)。

塔釜：塔釜容積均為2L，材質(zhì)為316L，塔釜側(cè)部安裝有遠(yuǎn)傳液位計(jì)，可實(shí)時(shí)監(jiān)控塔釜內(nèi)的液位變化。塔釜預(yù)留固體進(jìn)料口，外部設(shè)計(jì)有夾套，

同時(shí)配套有高溫導(dǎo)熱油加熱器，最高加熱溫度可達(dá)300℃，加熱功率為3KW，夾套外部設(shè)計(jì)有保溫套。

塔頂：塔頂設(shè)計(jì)為全凝器，采用兩級(jí)冷卻，一級(jí)冷凝器采用列管式換熱器換熱面積為0.5 ㎡，二級(jí)換熱器采用盤(pán)管式換熱器。

物料均走殼程，冷凝介質(zhì)走管程。其中一級(jí)冷凝器配套有高低溫一體機(jī)，可用熱油對(duì)物料進(jìn)行冷卻，有效的避免過(guò)冷導(dǎo)致物料凝固堵塞換熱器，

高低溫一體機(jī)的溫度控制范圍為-20~200℃可調(diào)，加熱功率為3KW。

二級(jí)冷凝器配套有低溫制冷循環(huán)器，控溫范圍為-30℃~室溫可調(diào)，制冷量為3kw。

一級(jí)冷凝器和二級(jí)冷凝器之間設(shè)計(jì)有緩沖罐和洗滌罐，可有效的避免物料堵塞后續(xù)的真空系統(tǒng)。

塔頂氣相溫度由儀表自動(dòng)測(cè)量，同時(shí)塔頂設(shè)計(jì)有高精度壓力變送器和測(cè)溫?zé)崤挤謩e用于測(cè)量塔頂氣相壓力和溫度。

冷凝后的物料經(jīng)回流比控制器控制回流和采出，采出液收集于脫輕塔輕相罐內(nèi)。

本裝置設(shè)計(jì)有3 個(gè)輕相罐，一開(kāi)兩備，每個(gè)輕相罐外部均設(shè)計(jì)有電加熱套，回流和采出管線進(jìn)行電伴熱，

底部設(shè)計(jì)有遠(yuǎn)傳型電子稱，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)輕相罐的液位變化。

2.4 真空系統(tǒng)

真空泵采用采用旋片油式真空泵抽氣量為2L/s，塔頂冷凝器頂部、輕相產(chǎn)品罐統(tǒng)均設(shè)計(jì)有真空管線，為使各處真空度一致，特配置真空緩沖罐，當(dāng)塔操作不穩(wěn)定

時(shí)，可保持塔系統(tǒng)真空度基本穩(wěn)定。為減少物料進(jìn)入真空本，真空緩沖罐前設(shè)計(jì)有二級(jí)冷卻器，可對(duì)不凝氣進(jìn)行二次冷卻。

真空系統(tǒng)管線通向各個(gè)儲(chǔ)罐，可以達(dá)到很高的真空度要求。用真空壓力傳感器數(shù)字顯示塔內(nèi)的真空度，塔頂有壓力表現(xiàn)場(chǎng)顯示塔真空度，各部分的真空度均可調(diào)，

各部分均有閥門(mén)控制，操作方便。

2.5、控制系統(tǒng)參數(shù)

本控制系統(tǒng)PID 二次儀表控制系統(tǒng)，并配套15 寸觸摸屏進(jìn)行集中控制，可現(xiàn)場(chǎng)對(duì)精餾系統(tǒng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)定和調(diào)節(jié)?？蓪?shí)現(xiàn)集中監(jiān)視、控制、管理整個(gè)項(xiàng)目的全部

實(shí)驗(yàn)過(guò)程和工藝過(guò)程。對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的自動(dòng)控制、報(bào)警、自動(dòng)保護(hù)、自動(dòng)操作、自動(dòng)調(diào)節(jié)以及各工藝流程中的重要參數(shù)進(jìn)行在線實(shí)時(shí)監(jiān)控，對(duì)工藝設(shè)備的工況進(jìn)行實(shí)

時(shí)監(jiān)視。

1、過(guò)程監(jiān)視：實(shí)現(xiàn)對(duì)塔釜溫度、塔節(jié)溫度、儲(chǔ)罐溫度、冷凝器氣相溫度、塔節(jié)壓力、儲(chǔ)罐質(zhì)量的監(jiān)測(cè)和記錄。

2、過(guò)程控制：實(shí)現(xiàn)對(duì)塔釜溫度、塔節(jié)溫度、冷凝器溫度、管線及儲(chǔ)罐加熱溫度的集中控制和記錄。

3、控制界面有工藝流程圖、帶控制點(diǎn)的控制流程圖、參數(shù)設(shè)置表以及各控制點(diǎn)的實(shí)時(shí)曲線和歷史曲線，歷史曲線保留時(shí)間。

2.7、公用工程條件

1、按所需的各種氣體配氣瓶及減壓表，氣瓶距裝置距離不超過(guò)2m；

2、裝置總功率：10KW 配相應(yīng)電源，電源電壓380V，電源與裝置距離不大于2m；

3、實(shí)驗(yàn)室具有良好通風(fēng)設(shè)施，具有符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的換氣設(shè)備；

4、外形尺寸：設(shè)計(jì)為獨(dú)立撬塊，方便移動(dòng)和安裝，具體由SOLIDWORKS 3D 設(shè)計(jì)圖進(jìn)行確定。